第 11 卷 第 13 期 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào) Vo l 1 1 No 13 2020 年 7 月 Journal of Food Safety and Quality Jul 2020 通訊作者 張敬鎖 教授級高級工程師 主要研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測 E mail zhjsuo1973 Corresponding author ZHANG Jing Suo Professor Beijing Municipal Station of Agro Environmental Monitoring Beijing 10029 China E mail zhjsuo1973 韭菜中農(nóng)藥殘留狀況調(diào)查與分析 溫雅君 肖志勇 馬 嘯 劉 斌 張敬鎖 北京市農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測站 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全環(huán)境因子風(fēng)險(xiǎn)評估實(shí)驗(yàn)室 北京 北京 100029 摘 要 目的 了解韭菜中農(nóng)藥殘留狀況 方法 抽取北京市批發(fā)市場和蔬菜生產(chǎn)基地銷售的韭菜樣品 174 個 檢測其中的甲胺磷 氧樂果等 58 項(xiàng)農(nóng)藥殘留 并依據(jù) GB 2763 2019 食品中農(nóng)藥最大殘留限量 進(jìn)行判 定 結(jié)果 市場銷售韭菜農(nóng)藥殘留的檢出率明顯高于生產(chǎn)基地 7 8 月份的韭菜農(nóng)藥殘留檢出率相對較低 檢 出率排在前 5 位的農(nóng)藥依次為腐霉利 20 6 多菌靈 11 2 氯氰菊酯 8 62 毒死蜱和嘧霉胺 7 47 其中腐 霉利是引起韭菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)的主要原因之一 檢出 2 種以上農(nóng)藥的韭菜占檢出樣本總數(shù)的 64 3 結(jié)論 韭 菜中檢出的農(nóng)藥種類較多 屬于高風(fēng)險(xiǎn)的蔬菜品種之一 韭菜質(zhì)量安全狀況還需進(jìn)一步加強(qiáng) 需要引起有關(guān) 部門的重視 關(guān)鍵詞 韭菜 質(zhì)量安全 風(fēng)險(xiǎn) 分析 Investigation and analysis of pesticide residues in leek WEN Ya Jun XIAO Zhi Yong MA Xiao LIU Bin ZHANG Jing Suo Beijing Municipal Station of Agro Environmental Monitoring Supervision Center of Safety Risk Assessments for Agro products on Environmental Factors Beijing Ministry of Agriculture Beijing 100029 China ABSTRACT Objective To investigate the pesticide residues in leek Methods A total of 174 leek samples sold in who l esa l e m ark e ts a nd v eg et a b le production bases in the Beijing were collected and 58 pesticide residues including methamidophos and omethoate were monitored then judged based on GB 2763 2019 Maximum Residue Limits of Pesticides in Foods Results The detection rate of leek pesticide residue in the market was obviously higher than that in the production base The detection rate of pesticide residues in leeks from July to August was relatively low The top five pesticides in detection rate were moldy 20 6 carbendazim 11 2 cypermethrin 8 62 chlorpyrifos and pyrimethanil 7 47 respectively Among them procymidone was one of the main causes of excessive pesticide residues in leeks and leeks with more than two pesticides accounted for 64 3 of the total samples Conclusion There are more kinds of pesticides detected in leeks which belong to one of the high risk vegetable varieties The quality and safety of leeks need to be further strengthened which needs to attract the attention of the relevant departments KEY WORDS leek quality safety risk analysis 1 引 言 韭菜別名為豐本 草鐘乳 起陽草 懶人菜 長生韭 壯陽草 扁菜等 屬百合科多年生草本植物 具特殊強(qiáng)烈 氣味 是我國重要的蔥蒜類蔬菜之一 韭菜在全國各地種 植廣泛 栽培方式多種多樣 栽培面積較大 深受百姓喜 4232 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào) 第 11 卷 愛 同時韭菜中含有豐富的膳食纖維 可以促進(jìn)腸道蠕 動 預(yù)防大腸癌的發(fā)生 又能減少人體對膽固醇的吸收 起到預(yù)防和治療動脈硬化 冠心病等疾病的作用 1 2 因此 韭菜也被譽(yù)為食藥同源的蔬菜 但是 近年來各地 毒韭 菜 事件時有發(fā)生 如 2004 年河北香河毒韭菜事件 3 萬畝 韭菜施用國家禁止的劇毒農(nóng)藥 3911 灌根防止韭蛆 導(dǎo)致多 人中毒 3 2010 年再次爆出青島毒韭菜事件 9 人中毒等 4 韭菜中腐霉利超標(biāo) 可能對人體生殖系統(tǒng)產(chǎn)生不良影 響 5 人們對食用韭菜產(chǎn)生恐慌心里 怕影響身體健康 對韭菜質(zhì)量安全生產(chǎn)也越來越重視 6 7 因此了解和掌握 韭菜質(zhì)量安全狀況其存在的風(fēng)險(xiǎn)隱患是十分必要的 本研究了解韭菜中農(nóng)藥殘留狀況 排查韭菜在生產(chǎn) 過程中突出的風(fēng)險(xiǎn)隱患及產(chǎn)生原因 為進(jìn)一步提高韭菜質(zhì) 量安全提供科學(xué)的理論依據(jù) 2 材料與方法 2 1 試劑與儀器 乙腈 環(huán)已烷 丙酮 質(zhì)譜級 德國 Merck 公司 QuEChERS 萃取鹽包 含無水硫酸鎂 4 g 氯化鈉 1 g QuEChERS 2 mL150 mg MgSO 4 25 mg PSA GPC GCMS QP2010Plus 氣質(zhì)聯(lián)用儀 日本島津公司 Thermo TQS 8000 氣質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀 美國賽默飛世爾公司 Waters Xevo TQ S 液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀 美國沃特世公司 N 1100 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海愛朗儀器有限公司 UW420S 電 子天平 日本島津公司 T25 勻漿機(jī) 德國 IKA 公司 2 2 樣品采集 2018 年隨機(jī)對蔬菜生產(chǎn)基地 批發(fā)市場等環(huán)節(jié)的韭 菜進(jìn)行了抽樣檢測 共采集韭菜樣本 174 個 韭菜樣本的 采集按 NY T 789 2004 農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法 8 規(guī)定執(zhí)行 每個樣本重量約 3 kg 2 3 樣品制備 將待測的韭菜采用四分法取樣 縮分后將其切碎 充 分混勻后放入食品加工器粉碎 制入待測樣 放于容器中 于 20 16 條件下保存 備用 制樣工具每處理一個樣品 后應(yīng)沖冼干凈 以防交叉污染 2 4 檢測項(xiàng)目和方法 檢測的農(nóng)藥主要為有機(jī)磷類 有機(jī)氯類 氨基甲酸酯 類殺蟲劑 殺菌劑等農(nóng)藥 主要包括甲胺磷 甲拌磷 對 硫磷 甲基對硫磷 六六六 水胺硫磷 甲基異柳磷 毒 死蜱 乙酰甲胺磷 殺螟硫磷 百菌清 氯氰菊酯 氰戊 菊酯 甲氰菊酯 氟氯氰菊酯 溴氰菊酯 聯(lián)苯菊酯 氟 胺氰菊酯 氯氟氰菊酯 氟氰戊菊酯 三唑酮 異菌脲 三氯殺螨醇 腐霉利 五氯硝基苯 乙烯菌核利 氟蟲腈 噠螨靈 苯醚甲環(huán)唑 嘧霉胺 蟲螨腈 二甲戊樂靈 甲 拌磷 氧樂果 三唑磷 樂果 敵敵畏 丙溴磷 馬拉硫 磷 亞胺硫磷 伏殺硫磷 辛硫磷 涕滅威 包括涕滅威砜 和涕滅威亞砜 滅 多 威 克 百 威 包括 3 羥基克百威 二 嗪磷 甲萘威 啶蟲咪 除蟲脲 滅幼脲 多菌靈 吡蟲 啉 甲基阿維菌素苯甲酸鹽 烯酰嗎林 噻蟲嗪 氟啶脲 咪鮮胺 嘧菌酯 58 項(xiàng) 采用的方法主要為 GB 23200 113 2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中 208 種農(nóng)藥及其代謝 9 和 GB T 20769 2008 水果和蔬菜中 450 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜 串聯(lián)質(zhì) 譜法 10 對于超標(biāo)韭菜樣本檢測進(jìn)行平行樣測定 外標(biāo)法定 量 為了確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠 在樣品檢測過程中進(jìn)行 質(zhì)量控制 樣品測定時 要做試劑空白 每 1 個樣品進(jìn)一 個標(biāo)準(zhǔn)溶液 每 15 個樣品做 1 個添加回收率 如發(fā)現(xiàn)回 收率達(dá)不到 70 130 的范圍時 該批次樣品要重做 2 5 判定依據(jù) 根據(jù) GB 2763 2019 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥 最大殘留限量 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定 11 如表 1 如果該檢測項(xiàng)目 沒有判定標(biāo)準(zhǔn) 則檢測結(jié)果不進(jìn)行判定 在檢測的 58 種農(nóng) 藥中有 25 種農(nóng)藥在韭菜中沒有限量標(biāo)準(zhǔn) 表 1 韭菜的標(biāo)準(zhǔn)限量值 Table 1 Standard limit value of leek 農(nóng)藥名稱 標(biāo)準(zhǔn)值 mg kg 甲拌磷 對硫磷 甲基異柳磷 甲拌磷 0 01 甲基對硫磷 氟蟲腈 氧樂果 克百威 包括 3 羥基克百威 啶蟲咪 0 02 涕滅威 包括涕滅威砜和涕滅威亞砜 0 03 甲胺磷 六六六 水胺硫磷 辛硫磷 甲基阿 維菌素苯甲酸鹽 0 05 毒死蜱 0 1 腐霉利 二甲戊樂靈 敵敵畏 滅多威 樂果 0 2 殺螟硫磷 氟氯氰菊酯 氟胺氰菊酯 氯氟氰 菊酯 0 5 乙酰甲胺磷 氯氰菊酯 甲氰菊酯 甲萘威 氟啶脲 吡蟲啉 嘧菌酯 1 多菌靈 2 注 未列出農(nóng)藥為 GB 2763 2019 中沒有限量標(biāo)準(zhǔn)值 3 結(jié)果與分析 3 1 不同抽樣環(huán)節(jié)韭菜中農(nóng)藥殘留檢出情況分析 本研究采集的樣品主要來自批發(fā)市場和生產(chǎn)基地環(huán) 節(jié) 從表 2 韭菜中農(nóng)藥殘留檢出和超標(biāo)情況可以看出 市 場和基地的韭菜質(zhì)量安全狀況有所不同 其中市場銷售韭 第 13 期 溫雅君 等 韭菜中農(nóng)藥殘留狀況調(diào)查與分析 4233 菜農(nóng)藥殘留的檢出率 55 9 合格率 67 6 基地韭菜的農(nóng) 藥殘留檢出率 30 2 合格率 90 6 市場銷售的韭菜在取 樣時經(jīng)過詢問有的為本地 有的來自外省 基地的韭菜均 來自北京各區(qū)的蔬菜生產(chǎn)基地 其中市場銷售的韭菜樣本 單個樣品最多檢出 6 項(xiàng)農(nóng)藥殘留 表 2 不同抽樣環(huán)節(jié)韭菜中農(nóng)藥殘留檢出情況 Table 2 The detection of pesticide residue in leek from different sampling links 抽樣 環(huán)節(jié) 抽樣數(shù) 個 檢出率 合格率 單個樣品檢出 農(nóng)殘檢出數(shù) 項(xiàng) 市場 68 38 55 9 46 67 6 6 基地 106 32 30 2 96 90 6 3 3 2 不同時段韭菜中農(nóng)藥多殘留檢出情況分析 從表 3 中可以看出 在監(jiān)測的 174 個韭菜樣本中 有 104 個韭菜樣本未檢出農(nóng)藥殘留 農(nóng)藥檢出率為 40 2 檢 出 2 種以上農(nóng)藥的韭菜樣本占總樣本數(shù)的 25 9 占檢出 樣本總數(shù)的 64 3 說明韭菜中使用多種農(nóng)藥的現(xiàn)象比較 普遍 韭菜中存在大量使用農(nóng)藥的情況 多殘留樣品的產(chǎn) 生多源于作物生長過程中多種農(nóng)藥的施用 以防治各種病 蟲草害 此外 農(nóng)藥制劑中也可能包含多種不同作用機(jī)制 的農(nóng)藥 也是造成農(nóng)藥多殘留的原因之一 12 從抽樣時間 看 7 8 月份的韭菜農(nóng)藥殘留檢出率相對較低 并且多種農(nóng) 藥殘留的比例也相對低 均明顯低于其它月份 說明此時 段的韭菜質(zhì)量安全性好于其它時段 但是由于 7 8 月份正 值南北方高溫季節(jié) 通常人們在夏季食用韭菜相對較少 該時間段韭菜的口感相對較差 3 3 韭菜中不同種類農(nóng)藥檢出情況分析 韭菜屬于風(fēng)險(xiǎn)較高的蔬菜品種之一 在測定的 58 項(xiàng) 農(nóng)藥殘留中有 35 項(xiàng)農(nóng)藥在韭菜中有檢出 具體檢出情況 見圖 1 其中檢出率排在前 5 位的農(nóng)藥依次是 腐霉利 20 6 多菌靈 11 2 氯氰菊酯 8 62 毒死蜱和嘧霉胺 7 47 其余 23 項(xiàng)農(nóng)藥在韭菜中均未檢出 說明這 23 項(xiàng) 農(nóng)藥在韭菜生產(chǎn)種植過程中可能未進(jìn)行使用 其中腐霉 利的農(nóng)藥殘留檢出率最高 腐霉利主要用來防治韭菜的 灰霉病 其中灰霉病是韭菜的主要病蟲害之一 檢出農(nóng)藥 較多的組合是腐霉利和毒死蜱 其次是多菌靈和氯氰菊 酯組合 超標(biāo)次數(shù)最多的農(nóng)藥組合為腐霉利和毒死蜱 在抽樣調(diào)查中發(fā)現(xiàn)韭菜生產(chǎn)中非常依賴化學(xué)農(nóng)藥防治 在發(fā)病初期用藥的防治效果較好 對于灰霉病菜農(nóng)常用 腐霉利 異菌脲 嘧霉胺 百菌清 多菌靈等常規(guī)農(nóng)藥 對 于韭蛆防治 菜農(nóng)一般施用辛硫磷 敵百蟲和毒死蜱等 方式是隨水灌根 13 14 表 3 不同時段韭菜中多殘農(nóng)藥殘留檢出情況 Table 3 Detection of pesticide residues in leek at different time 抽樣時間 樣本數(shù) 未檢出農(nóng)藥 檢出 1 個農(nóng)藥 檢出 2 個農(nóng)藥 檢出 3 個以上農(nóng)藥 1 月份 33 7 21 2 7 21 2 12 36 4 7 21 2 4 5 月 64 43 67 2 11 17 2 6 9 38 4 6 25 7 8 月 54 43 79 63 4 7 41 4 7 41 3 5 56 10 月 23 11 47 8 3 13 04 4 17 4 5 21 7 合計(jì) 174 104 59 8 25 14 4 26 14 9 19 10 9 圖 1 韭菜中不同種類農(nóng)藥檢出情況比較 Fig 1 Comparison of different kind pesticides in Leek 4234 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào) 第 11 卷 3 4 韭菜中農(nóng)藥殘留超標(biāo)情況分析 引起韭菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)藥主要有腐霉利 毒死 蜱 氯氰菊酯等 9 項(xiàng)農(nóng)藥殘留 其中腐霉利的超標(biāo)率最高 為 13 2 其次是毒死蜱 2 30 氯氰菊酯和甲拌磷 1 15 麻耀君等 2016 年對山西省韭菜農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測 結(jié)果 顯示腐霉利在韭菜中的檢測出率和超標(biāo)率最高 其次是毒 死蜱和氯氰菊酯 該檢測結(jié)果與我們進(jìn)行的檢測結(jié)果基本 一致 說明韭菜中的農(nóng)藥殘留超標(biāo)問題較為普遍 腐霉利 是引起韭菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)主要農(nóng)藥 腐霉利作為一種二甲 酰亞胺類低毒殺菌劑 兼具保護(hù)和治療作用 用于防治韭 菜的灰霉病廣泛使用 15 毒死蜱是具有觸殺 胃毒作用的 一種廣譜性有機(jī)磷殺蟲 殺螨劑 其中我國毒死蜱的限量 0 1 mg kg 該標(biāo)準(zhǔn)是日本和韓國的 10 倍 它廣泛用用葉菜 類和果菜類蔬菜的病蟲害防治 對地下害蟲韭蛆有殺滅作 用 由于韭蛆生活在地下 用藥后無法及時看到蟲體死亡 一些菜農(nóng)為了保證防治效果 采取超量 多次使用化學(xué)農(nóng) 藥 有時甚至?xí)x用甲拌磷 甲胺磷 對硫磷等高毒長殘 留殺蟲劑防治韭蛆 16 17 各農(nóng)藥的超標(biāo)情況詳見表 4 表 4 韭菜中農(nóng)藥殘留超標(biāo)情況 Table 4 Pesticide residues in leek exceeding the standard 農(nóng)藥名稱 超標(biāo)次數(shù) 超標(biāo)率 檢出次數(shù) 檢出率 毒死蜱 4 2 30 13 7 47 氟蟲腈 1 0 57 1 0 57 氟氯氰菊酯 1 0 57 2 1 15 腐霉利 23 13 2 36 20 6 甲拌磷 2 1 15 2 1 15 氯氟氰菊酯 1 0 59 8 4 60 氯氰菊酯 2 1 15 15 8 62 辛硫磷 1 0 57 1 0 57 氧樂果 1 0 57 1 0 57 3 5 韭菜中殺蟲劑農(nóng)藥登記與標(biāo)準(zhǔn)中農(nóng)藥比較分析 根據(jù) GB 2763 2019 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥 最大殘留限量 可以看出 在韭菜中規(guī)定的農(nóng)藥殘留限量 共有 67 種農(nóng)藥 但是仍然有些農(nóng)藥在韭菜中有檢出但是 并沒有限量標(biāo)準(zhǔn) 如嘧霉胺 烯酰嗎啉等 通過查詢韭菜 中農(nóng)藥登記的信息可以看出 韭菜作物登記的農(nóng)藥種類有 12 種 分單一制劑 5 種 復(fù)配制劑 7 種 與病蟲害相對應(yīng) 的防治農(nóng)藥種類很少 農(nóng)民的可選擇余地小 這也進(jìn)一步 說明了韭菜農(nóng)藥安全使用研究和登記落后韭菜產(chǎn)業(yè)的發(fā) 展 所以應(yīng)加快研究制定韭菜質(zhì)量限量標(biāo)準(zhǔn)是開展韭菜質(zhì) 量安全監(jiān)管必不可少的技術(shù)支撐 4 結(jié)論與討論 本研究通過對韭菜中農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測 發(fā)現(xiàn)韭菜 質(zhì)量安全狀況還需要進(jìn)一步加強(qiáng) 韭菜中檢出的農(nóng)藥種類 較多 屬于農(nóng)藥殘留高發(fā)的蔬菜品種 其中檢出 2 種以上 農(nóng)藥的韭菜占檢出樣本總數(shù)的 64 3 需要引起有關(guān)部門 的重視 韭菜中腐霉利的檢出率和超標(biāo)率均是最高 其原因 可能是由于隨著施用年限的延長 各地韭菜灰霉病對于腐 霉利存在不同程序的敏感性下降問題 造成腐霉利的施用 頻率和濃度的不斷增長 腐霉利在韭菜中的安全間隔期一 般為 30 d 而韭菜的收獲期很短 生長迅速 割了一茬會 很迅速的再生 通常間隔 20 多天就可以成熟 農(nóng)藥安全間 隔期規(guī)定很難做到嚴(yán)格執(zhí)行 導(dǎo)致腐霉利超標(biāo)現(xiàn)象普遍 目前由于防治韭菜灰霉病的藥劑只有腐霉利 其他韭菜病 蟲害尚沒有登記產(chǎn)品 致使在韭菜上長期單一用藥嚴(yán)重 病蟲抗藥性水平增長速度 這可能也是造成韭菜中腐霉利 超標(biāo)的原因之一 因此急需新的高效 低毒 安全殺蟲劑 替代老品種或與其輪換使用進(jìn)一步防治韭菜的病蟲害 參考文獻(xiàn) 1 孫瑞紅 韭菜質(zhì)量安 全問題及 對策 J 食品科學(xué) 技術(shù)學(xué) 報(bào) 2015 33 3 9 12 Sun RH Leek quality and safety problems and countermeasures J J Food Sci Technol 2015 33 3 9 12 2 林慧 梅全喜 韭菜藥用價(jià)值的研究進(jìn)展 J 今 日藥學(xué) 2013 23 10 702 704 Lin H Mei QX Research progress on the medicinal value of Chinese chives J Pharm Today 2013 23 10 702 704 3 謝朝紅 毒韭菜 再曝農(nóng)產(chǎn)品安全漏洞 N 中國食品報(bào) 2010 04 15 6 Xie CH Poison leek reexposed agricultural products security loophole N China Food News 2010 04 15 6 4 楊光 毒韭菜再現(xiàn)江湖 調(diào)查發(fā)現(xiàn)農(nóng)戶加倍使用低毒農(nóng)藥 J 農(nóng)藥市 場信息 2011 19 12 Yang G Poisonous leeks 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其代謝 S GB 23200 113 2018 National food safety standard 208 pesticides and their metabolism in plant derived foods S 10 GB T 20769 2008 水果和蔬 菜中 450 種農(nóng)藥及 相關(guān)化 學(xué) 品殘留量 的測 定 液相色譜 串聯(lián) 質(zhì)譜法 S GB T 20769 2008 Determination of residues of 450 pesticides and related chemicals in fruits and vegetables Liquid chromatography tandem mass spectrometry S 11 GB 2763 2019 食品 安全國家 標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最 大殘留 限 量 S GB 2763 2019 National standard for food safety Maximum residue limits for pesticides in food S 12 張寒 黃曉華 徐永 農(nóng)藥隱性成分現(xiàn)狀分析及對策 J 農(nóng)業(yè)科學(xué)與 管理 2017 38 5 6 11 Zhang H Huang XH Xu Y Current Situation analysis and countermeasures of pesticide recessive components J Agric Sci Admin 2017 38 5 6 11 13 胡彬 黃中橋 劉西莉 等 9 種殺蟲劑對韭菜灰霉病的防治效果 J 中國農(nóng)學(xué) 通報(bào) 2014 30 4 293 298 Hu B Huang ZQ Liu XL et al Control effect of 9 insecticides on grey mould of leeks J China Agric Sci Bull 2014 30 4 293 298 14 胡彬 鄭翔 姚丹丹 等 北京地區(qū) 韭菜 生產(chǎn)現(xiàn) 狀調(diào) 查及 分 析 J 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