<p>略瘍 料冷本戌 ， （ ）幽聲 藥 殘 留高效氯氰菊酯在韭莆中的殘留消解動(dòng)態(tài)及殘留量馮義志 ，潘金菊、 周 力 ，劉 偉、 吳亞玉（ 山東省農(nóng)藥科學(xué)研究院 ，山東 濟(jì)南 ； ？山東省農(nóng)藥檢定所 ， 山東 濟(jì)南 ） ， ， （ ， ， ， ），（ ， ，？ ， ） ： ， ， （ ， ） ， ？ （ ）（ ）， ， ？ ， ？ ？ （ ） ， ？ ： ； ； ； 摘 要 ： 為評(píng)價(jià)高效氯氰菊酯在韭菜中使用 的安全性 ， 開(kāi)展高效氯氰菊 酯在韭菜 中 的 殘留 量及殘 留 降解研究 。 進(jìn)行 年地田 間試驗(yàn) 。 消 解動(dòng) 態(tài)試驗(yàn)按 高 效氣氰菊 醋（ ， 推薦最高 劑 量的 倍 ） 施 藥 ； 最終殘 留試驗(yàn)按 高 效氣氰菊 酯（ ， 推薦最高劑量的 倍） 和（ ，推薦最高 劑量） 施藥 ， 施藥 ？次， 施藥間隔 ，施藥后、 、 采樣韭菜樣品。 氣相 色譜質(zhì)譜聯(lián)用 法 （源 ）對(duì)高效氯氰菊酯進(jìn)行定量分析。 田 間 消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)表明 ： 高 效氯氰菊酯在韭菜中消解較快 ，收稿日期 ： 作者簡(jiǎn)介 ： 馮義志， 男，工程師 ， 主要從事農(nóng)藥殘留分析工作。 ： 。通訊作者：吳亞玉，女。 ： 。 粟費(fèi)殘留嘛祐 岬彳茗砹 ， （ ）在山 東露地和保護(hù)地半衰期分別 為和 。 最終韭菜樣品 中 高效氣氰菊酯的 殘留 量在 關(guān)鍵詞 ： 高效氯氰菊酯；韭菜； 殘留 ； 消解動(dòng)態(tài)中圖分類號(hào) ：； 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 ： 文章編號(hào) ： （ ）韭菜屬百合科多年生草本植物，在我國(guó)被殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則 要求設(shè)試驗(yàn)小區(qū)， 小區(qū)面積廣泛種植 ， 是我國(guó)重要的蔬菜品種 ） 。 然而 ， 韭 ， 重復(fù) 次 ， 隨機(jī)排列 ， 小區(qū) 間 設(shè)保護(hù)菜易生韭蛆 ， 嚴(yán)重影響韭菜的產(chǎn)量和質(zhì)量 。 由帶。 另設(shè)對(duì)照小區(qū) 。 高效氯氰菊酯乳油在于韭蛆幼蟲(chóng)生活在地下韭菜根莖基部 ， 常規(guī)藥韭菜上防治韭蛆的推薦使用制劑量 ： 劑很難防治。許多農(nóng)民不得不使用一些高毒的（ 丨 ） ， 在韭菜割后？ ， 上午 丨點(diǎn) ，農(nóng)藥或提高用藥量來(lái)防治 ， 使韭菜農(nóng)藥含量嚴(yán) 成蟲(chóng)發(fā)生盛期， 進(jìn)行地面噴霧 ， 次施藥 ， 施藥重超標(biāo)。 高效氯氰菊酯屬擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)丨肖 （劑 ， 具有觸殺和胃毒作用 ， 能有效地防治蔬菜丨 消 解動(dòng)態(tài)試驗(yàn) 消解動(dòng)態(tài)按 制劑量上的鞘翅 目 、 半翅 目 、 同翅 目 和鱗翅 目 害蟲(chóng) ， （ ， 推薦最高劑量的 倍）特別適用防觸雜產(chǎn)過(guò)程巾的害蟲(chóng)。 于韭菜生長(zhǎng)￥ 啊霧腦， 側(cè)于施藥后為了評(píng)估高效氯氰菊酯在韭菜上使用的安 自天 （施藥后 ），！ 、 、 、 丨 、 、 年在山東 、 陜西、 吉林和 彳觀分別采集韭菜樣品 。 另設(shè)清水空白對(duì)照。 每天 次隨機(jī)取份 ，縮分后留樣 ， 于就低溫冷凍保及消解動(dòng)態(tài)田間試驗(yàn)。 最終殘留試驗(yàn) 設(shè)個(gè)施藥劑量 ： 低劑 ；？°量按制劑量（ ， 推薦最高劑 供試材料 供試農(nóng)藥： 高效氯氰菊這 、量） ， 局劑量按制劑量（ ， 推酯乳油 （ 山東省聯(lián)合農(nóng)藥工業(yè)有限公司 ） ； 高效， ？薦最局劑量的 倍） ， 各施次藥 ， 施藥間隔氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品 （純度為 ， 購(gòu) 自國(guó)豕農(nóng)藥￥認(rèn) ，期。 于末次施藥后 、 和 采集韭菜樣品 。質(zhì)檢中心 ） 。供試作物 ： 韭菜。 品種 ： 山東為平韭六號(hào)， 處理 重復(fù) ， 設(shè)空白對(duì)照區(qū) ，于切氐溫冷天津?yàn)榻蚓绿?hào)， 陜西為馬藺韭 ， 吉林為長(zhǎng)莖棚， 分析方法 簡(jiǎn)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 ？ 相色譜測(cè)運(yùn)質(zhì)譜聯(lián)用儀條件 色譜（ ）， 配源及自動(dòng)進(jìn)樣器 ；柱 ： 毛 細(xì)管 柱 （ ？ 多功能食品加工機(jī) （ ） ， 上海帥佳電 ） ； 進(jìn)樣體積 ： ； 進(jìn)樣溫度 ： ；子科技有限公司； 電子天平， 上海精密科學(xué)儀柱溫： 初始溫度 丨丈，： 升至， 保器有限公司；離心機(jī) ，上海安亭科學(xué)儀器廠。持 ； 不分流進(jìn)樣 ； 壓力 ： ； 流量氯化鈉 （ 分析純 ， 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公控制方式 ： 線速度 ； 總流量 ： ； 柱流司 ）；乙腈 （ 色譜純 ， 瑞典歐森巴克環(huán)境化學(xué)公量 ： ； 線速度 ： ； 吹掃流司 ）。量 ： ； 離子源溫度 ： ； 接口溫度 ： 田 間試驗(yàn)設(shè)計(jì) 試驗(yàn)地點(diǎn) ： 山東 、 天津 、丈； 溶劑延遲 ： ； 檢測(cè)器電壓 ： ；陜西和吉林 ； 試驗(yàn)時(shí)間 ： 年； 按照 農(nóng)藥采集方式 ： ； 定量離子對(duì) ： ； 定性離 ， （ ）二二：賽：子對(duì)： 、 。清液過(guò)（有機(jī)系濾膜 ， 侍測(cè)。 樣本前處理 將韭菜樣品用食品調(diào)理儀 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 準(zhǔn)確稱取 高效進(jìn)行粉碎 ， 準(zhǔn)確稱取 樣品至具塞離心氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品于容量瓶中 ， 用乙腈溶解管內(nèi) ， 加入 乙腈 ， 渦旋 。 加人氯化并定容 ， 配制成質(zhì)量濃度為的標(biāo)準(zhǔn)品鈉 ， 振蕩 ， 離心 。 取上清液母液 ， 再用乙睛分別稀釋成質(zhì)量濃度為 、 、 ， 轉(zhuǎn)移至裝有 填料和無(wú)水硫 、 、 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 ， 在 酸鎂的離心管內(nèi) ， 渦旋 。 靜置后 ，取上節(jié)色譜條件下進(jìn)行測(cè)定 （ 圖 ） 。（捕） （ ） ：§： ° ： § ？ ？ 圖 高效氯氰菊酯標(biāo)樣定量離子色譜圖 添加回收率測(cè)定 在空白韭菜中添加樣質(zhì)量濃度間呈良好的線性關(guān)系 ， 線性方程為 、 、 高效氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品 ， 每個(gè)質(zhì)量 ， 相關(guān)系數(shù)尺。 通過(guò)最小分?jǐn)?shù)次平行試驗(yàn)。 按 節(jié)方法進(jìn)行提取 、 凈添加水平得到韭菜的定量限 （） 為 。化 ， 按 節(jié)色譜條件進(jìn)行檢測(cè) ， 測(cè)定回收率 添加回收率和精密度 在韭菜空白樣品及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 。中 ， 分別添加個(gè)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的高效氯氰菊酯 結(jié)果與討論 標(biāo)準(zhǔn)品溶液 。 結(jié)果表明 （表 ） ： 高效氯氰菊酯 線性范圍及檢出限 以峰面積；為縱坐標(biāo)、 進(jìn)在韭菜中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 ？ 時(shí) ， 平均樣質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 結(jié)果表明 ，回收率 ， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ，在？范圍內(nèi) ， 高效氯氰菊酯峰面積與進(jìn)符合農(nóng)藥殘留分析標(biāo)準(zhǔn)要求。表 高效氯氰菊酯在韭菜中添加回收率試驗(yàn)結(jié)果添加回收率（ ） 濃度 （ ） 平均值（ ） ， （ ） 高效氯氰菊酯在韭菜中的 消解動(dòng)態(tài) 高效級(jí)動(dòng)力學(xué)方程 ： 山東露地為 ， 半衰氯氰菊酯在韭菜中的消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)結(jié)果表明期為 ； 山東保護(hù)地為 半衰期（表 ） ： 高效氯氰菊酯在韭菜中降解動(dòng)態(tài)符合一 為 。表 韭菜中高效氯氰菊酯消解動(dòng)態(tài)時(shí)間山東省露地山東省保護(hù)地（ （ ） 殘留量（ ）消解率 （）殘留量 （ ）消解率 （） 方程 一丨挪 （ 高效氣氰菊 酯在韭 菜中 的最終殘留 高高效氯氰菊酯在韭菜中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ？ 效氯氰菊酯最終殘 留試驗(yàn)低 劑量按制 劑量時(shí) ， 平均回收率？， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)（ ）， 高劑量按制劑量偏差 ？ 。 方法的重現(xiàn)性好， 準(zhǔn)確度 、 精（ ） ， 各施次藥， 施藥間隔期，密度及檢出限均可滿足該農(nóng)藥的殘留分析要求 。于末次施藥后 、 和 （ 丨采集韭菜樣品。結(jié)果山高效氯氰菊酯在韭菜中的殘留消解均符合東保護(hù)地和天津保護(hù)地采收間隔 樣品中高效氯 一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程 ， 其在山東露地和山東保護(hù)地氰菊酯殘留量為 ， 采收間隔 的半衰期分別為和 山 東露地和保護(hù)地 、樣品 中高效氯氰菊酯殘留量為 ，天津露地和保護(hù)地、 陜西露地和吉林露地最終韭采收間隔 丨 （ 丨樣品 中高效氯氰菊酯殘留量為菜樣品中高效氯氰菊酯殘留在 丨 ？ 。 山東露地 、 天津露地 、 陜西露 按照正常劑量和施藥方法施藥 ， 收獲期韭菜中地和吉林露地采收間隔樣品中高效氯氰菊酉旨 高效氯氰菊酯殘留量低于我國(guó)規(guī)定的丨的限殘留量為 ？ ， 米收間 隔 樣品丨中高效氯氰菊酯殘 留量為 ？ ， 采收間隔 樣品中高效氯氰菊酯殘留量為 丨 張群 ， 劉春華 ，吳南村 ， 等 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定韭 結(jié)論 菜中的氟氯氰菊酯殘留量 食品安全質(zhì)檢測(cè)學(xué)報(bào)，研究建立了采用 法測(cè)定韭菜 ， （ ）： 中高效氯氰菊酯殘留量的分析方法。 結(jié)果表明 ： 高 陳黎 ，王金芳 ， 杜鵬 ， 等 韭菜中吡蟲(chóng)啉和啶蟲(chóng)脒殘留效氯氰菊酯在韭菜的定量限 （ ） 為 的微波處理逆固相分散法凈化及液相色譜檢測(cè) 分 略祐 ？ 有戌 ， （ ）農(nóng) 藥 殘 曾析化學(xué)研究報(bào)告 ， （ ）： 中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì) ， 中華人 中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部 農(nóng)藥殘留試民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食驗(yàn)準(zhǔn)則 北京： 中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社 ， 品中農(nóng)藥最大殘留限量 北京： 中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社 ， 美國(guó)通過(guò)轉(zhuǎn)基因標(biāo)簽法案美國(guó)眾議院以壓倒性多數(shù)通過(guò)了優(yōu)先于州的轉(zhuǎn)基因和黨議員 說(shuō)“期限已到， 我們的生產(chǎn)者需要標(biāo)簽法案 ， 并要求美國(guó)農(nóng)業(yè)部建立對(duì)含轉(zhuǎn)基成分食品確定性， 如果我們不通過(guò)該法案， 很快州際貿(mào)易就會(huì)成的強(qiáng)制披露制度 。 該法案以比 的壓倒性票數(shù)提交為噩夢(mèng) 白宮農(nóng)業(yè)委員會(huì)高級(jí)成員 、 明尼蘇達(dá)州民主黨到白宮 ， 很可能意味著各州批準(zhǔn)轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品標(biāo)簽的工作議員 說(shuō)：“自愿標(biāo)記是最好的 ， 但是坦白講已經(jīng)結(jié)束 。 奧巴馬總統(tǒng)尚未正式對(duì)此做出表態(tài) ， 但普遍我們已經(jīng)沒(méi)有時(shí)間了” 。認(rèn)為他將簽署該法案。反對(duì)者們則強(qiáng)調(diào)消費(fèi)者和支持貼標(biāo)簽群體所表達(dá)的此次投票讓食品行業(yè)和農(nóng)業(yè)利益集團(tuán)松了 口氣 ， 近擔(dān)憂 ， 主張這項(xiàng)法案違背公眾對(duì)包裝標(biāo)簽的需求 緬因幾年他們一直推動(dòng)立法機(jī)構(gòu)廢止各州的轉(zhuǎn)基因標(biāo)簽規(guī)定 ，州民主黨議員 說(shuō)“這個(gè)解決方法是簡(jiǎn)單的 ，尤其是佛蒙特州的轉(zhuǎn)基因標(biāo)簽法律。 佛蒙特州的轉(zhuǎn)基因用易懂的英文在包裝袋背面的有效成分列表 中標(biāo)明轉(zhuǎn)基標(biāo)簽法于月 日生效 ， 要求對(duì)很多在本州， 包括邊界 ，因成分 ： 全球個(gè)國(guó)家采用這個(gè)方法。多數(shù)歐洲國(guó)家 、銷售的含轉(zhuǎn)基因成分的包裝和未包裝的食品貼上標(biāo)簽。日 本以及俄羅斯 ， 甚至中國(guó) ， 都要求任何人都能看得到批評(píng)者說(shuō)這將增加食品公司 、 農(nóng)民和消費(fèi)者的成本， 并的簡(jiǎn)單的包裝袋標(biāo)簽 。 但是該法案沒(méi)有采取如此簡(jiǎn)單 、且對(duì)潛在的競(jìng)爭(zhēng)和高昂的州標(biāo)簽管理體系表示擔(dān)憂明顯和透明的的方法該法案是由農(nóng)業(yè)委員會(huì)主席 、 堪薩斯州共和黨議員 議員說(shuō)該法案是一個(gè) “騙局” ， 并稱這和高級(jí)成員 、 伊利諾伊州民主黨議員 將使消費(fèi)者無(wú)法真正知道他們的食品 中含有什么 成分 。設(shè)計(jì)的一個(gè)折中方法 ， 并已于上周被白宮和參馬塞諸塞州民主黨議員說(shuō) “這是企業(yè)所希望的 ，議院批準(zhǔn) 。 該法案中止了各州制定本州標(biāo)簽法律，要求他們想讓人困惑 ， 不想讓民眾獲得有用信息 。 當(dāng)大企業(yè)美國(guó)農(nóng)業(yè)部在年之內(nèi)建立國(guó)家框架下的強(qiáng)制披露轉(zhuǎn)基因說(shuō)話時(shí) ， 國(guó)會(huì)不僅留心聽(tīng) ， 而且千方百計(jì)地讓他們?nèi)缭赋煞值姆ㄒ?guī)。 該法案允許生產(chǎn)者添加遵循準(zhǔn)則的 、 可以償供消 費(fèi)者通過(guò)手機(jī)掃描查詢的電子標(biāo)簽 ，或在標(biāo)簽中添根據(jù)佛蒙特州民主黨 議員 的觀點(diǎn) ， 基于加被美國(guó)農(nóng)業(yè)部批準(zhǔn)的文本或符號(hào) 。 小食品生產(chǎn)者將允準(zhǔn)則的網(wǎng)站和 數(shù)字 ， 不公平地對(duì)消費(fèi)者獲取轉(zhuǎn)許提供符合標(biāo)準(zhǔn)的網(wǎng)站鏈接或免費(fèi)電話號(hào)碼 。 該措施不基因信息造成負(fù)擔(dān) 他說(shuō) “這是反對(duì)該法案的根本” 。包含由詞喂轉(zhuǎn)基因伺料的動(dòng)物制成的產(chǎn)品和在飯店銷售俄勒 岡州 議員 ？不贊同對(duì)披露選項(xiàng)的擔(dān)的食品 。憂 ， 表示絕大多數(shù)的個(gè)人可以使用該技術(shù)獲得轉(zhuǎn)基因食去年 白宮批準(zhǔn)的另 一項(xiàng)轉(zhuǎn)基因標(biāo)簽法案的起草人 ，品的更多信息 他說(shuō) “人們沒(méi)有手機(jī)的想法是荒謬的 ”。議員贊賞其參議院同事們達(dá)成一致意見(jiàn)。他該法案是 “國(guó)會(huì)行駛權(quán)利” 的一個(gè)例子 ， 他還說(shuō) “我認(rèn)說(shuō)“這不是完美的 。 但是 ， 如 果沒(méi)有這個(gè)法律 ， 在州層為這必須值得我們慶祝。 另一方面應(yīng)承認(rèn)勝利現(xiàn)在面上不一致的食品標(biāo)簽法律將導(dǎo)致市場(chǎng)和供給鏈的混亂 ，我們擁有轉(zhuǎn)基因強(qiáng)制標(biāo)簽法律 ， 這是一個(gè)重大的妥協(xié)。”。大農(nóng)場(chǎng)主 、 農(nóng)民以及全球食品供給商都無(wú)法接受 ， 我們 。”需要可行的解決方法 ， 該法律將解決這個(gè)難題先生表示該爭(zhēng)論離結(jié)束還很遠(yuǎn)。 他說(shuō)“民其他支持者對(duì)參議院未批準(zhǔn)先生提出的沒(méi)有眾將繼續(xù)斗爭(zhēng) ， 要求清晰的轉(zhuǎn)基因標(biāo)簽法案。 他們有權(quán)任何強(qiáng)制披露要求的優(yōu)先于州 的標(biāo)簽法案表示失望 。 但利知道食品中含有什么成分 絕大多數(shù)的美國(guó) 民眾 、共是， 隨著月 初佛蒙特州法生效以及國(guó)會(huì)休會(huì)周 ，法律和黨和民主黨都贊成清晰的轉(zhuǎn)基因標(biāo)簽法律 ”制定者們感到壓力 ， 迫切需要采取行動(dòng) 。 伊利諾伊州共 （ 樸 秀英 譯 自 ） </p>