DB21/T 2398-2015 生物炭基肥料.pdf
<p>ICS 65 .080 G 21 DB21 遼寧省地方 地方標(biāo)準(zhǔn) DB21 / T 2398 2015 生物炭基肥料 Biochar Based Fertilizer 2015 - 01 - 05 發(fā)布 2015 - 03 - 05 實(shí)施遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù) GB/T 1.1 - 2009 給出的規(guī)則編寫 。 本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧金和福農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司 、 沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)遼寧省生物炭工程技術(shù)研究中心提出 。 本標(biāo)準(zhǔn)由鞍山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口 。 本標(biāo)準(zhǔn) 起草單位 : 遼寧金和福農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司 、 沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)遼寧省生物炭工程技術(shù) 研究中心 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 : 孟軍 , 韓曉日 , 陳溫福 , 劉金 , 陳國松 , 張宇紅 , 張興國 , 史國宏 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 1 生物炭基肥料 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物炭基肥料的要求 , 試驗(yàn)方法 , 檢驗(yàn)規(guī)則 , 標(biāo)識 , 包裝 , 運(yùn)輸和儲存 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以農(nóng) 林 廢棄物制成的生物炭為載體 , 根據(jù)我國不同區(qū)域土壤肥力及作物對養(yǎng)分的需要 , 科學(xué)添加適量氮 、 磷 、 鉀及微量元素 , 調(diào)配造粒而制成的生物炭基肥料 。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 , 僅所注日期的版本適用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本 ( 包括所有的修改單 ) 適 用于本文件 。 GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法 GB/T 6003.1 試驗(yàn)篩 技術(shù)要求和檢驗(yàn) 第 1 部分 : 金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩 GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB 8569 固體化學(xué)肥料包裝 GB/T 8572 復(fù)混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法 GB/T 8573 復(fù)混肥料中有效磷含 量的測定 GB/T 8574 復(fù)混肥料中鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法 GB/T 8576 復(fù)混肥料中游離水含量的測定 真空烘箱法 GB/T 12496.3 木質(zhì)活性炭實(shí)驗(yàn)方法 灰分含量的測定 GB/T 12496.4 木質(zhì)活性炭實(shí)驗(yàn)方法 水分含量的測定 GB/T 14540 復(fù)混肥料中銅 、 鐵 、 錳 、 鋅 、 硼 、 鉬含量的測定 GB 15063 復(fù)混肥料 ( 復(fù)合肥料 ) GB 18382 肥料標(biāo)識 內(nèi)容和要求 GB/T 19203 復(fù)混肥料中鈣 、 鎂 、 硫含量的測定 GB/T 22924 復(fù)混肥料 復(fù)合肥料 中縮二脲含量的測定 HG/T 2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 , 標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 試劑溶液和指示劑溶液 NY/T 1973 水溶肥料 水不溶物含量和 pH 的測定 3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn) 。 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 2 3.1 生物炭 以玉米芯 , 玉米秸 , 花生殼 , 稻殼 , 小麥秸 , 廢棄蘑菇盤 ( 棒 ) 等農(nóng) 林 廢棄物為原料 , 在有限氧氣供應(yīng)條件下 、 在 400 - 700 熱解得到的穩(wěn)定的富碳產(chǎn)物 。 3.2 生物炭基 肥料 以農(nóng) 林 廢棄物制成的 生物炭為載體 , 根據(jù)我國不同區(qū)域土壤肥力及作物對養(yǎng)分的需要 , 科學(xué)添加適量氮 、 磷 、 鉀及微量元素 , 調(diào)配造粒而制成的生物炭基肥料 。 3.3 固定碳 從測定生物炭的揮發(fā)分后的殘渣中減去灰分后的殘留物 。 4 要求 4.1 外觀 黑色顆粒 4.2 成分 表 1 生物炭基肥料 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 高濃度 中濃度 低濃度 總養(yǎng)分 ( N+P2O5+K2O) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) a/ = 40 30 25 水分 ( H2O) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) / = 2.0 3.5 5.0 氯離子 ( Cl) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) b/ = 3.0 粒度 ( 1.0mm-4.8mm或 3.35mm-5.6mm) / = 90 中量元素單一養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ( 以單質(zhì)計 ) c/ = 2.0 微量元素單一養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ( 以單質(zhì)計 ) d/ = 0.02 生物炭 f /% = 18 a 產(chǎn)品的單一養(yǎng)分含量不應(yīng)小于 4.0% , 且單一養(yǎng)分測定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對值不應(yīng)大于 1.5% 。 b 如產(chǎn)品氯離子含量大于 3.0% , 并在包裝容器上標(biāo)明為 “含氯 ”, 可不檢驗(yàn)該項(xiàng)目 ; 包裝容器未標(biāo)明 “含氯 ”時 , 必須檢驗(yàn)氯離子含量 。 c 包裝容器標(biāo)明含有鈣 、 鎂 、 硫時檢測本項(xiàng)目 。 d 包裝容器標(biāo)明含有銅 、 鐵 、 錳 、 鋅 、 硼 、 鉬時檢測本項(xiàng)目 。 e 縮二脲含量 符合供需雙方約定的要求 , 同時符合國家法律 、 法規(guī) 和 國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)要求 。 f 當(dāng)殘渣試樣的固定碳含量大于等于 25% 時 , 判生物炭含量測定值有效 , 檢驗(yàn)方法見 5.10.2 。 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 3 5 檢測 方法 5.1 外觀 目測法測定 5.2 總氮含量的測定 按 GB/T 8572 中規(guī)定 進(jìn)行測定 。 5.3 有效磷的測定 按 GB/T 8573 中規(guī)定 進(jìn)行測定 。 5.4 有效鉀的測定 按 GB/T 8574 中規(guī)定 進(jìn)行測定 。 5.5 水分的測定 按 GB/T 8576 中規(guī)定 進(jìn)行測定 。 5.6 氯離子含量的測定 按 GB 15063 中 附錄 B 規(guī)定 進(jìn)行測定 。 5.7 粒度的測定 按 GB 15063 中 附錄 A 規(guī)定 進(jìn)行測定 。 5.8 中量元素的測定 按 GB/T 19203 中規(guī)定 進(jìn)行測定 。 5.9 微量元素含量的測定 按 GB/T 14540 中規(guī)定 進(jìn)行測定 。 5.10 生物炭的測定 5.10.1 生物炭含量的測定 5.10.1.1 原理 試樣 與水充分混合 后 , 用玻璃坩堝式過濾器減壓過濾水溶液 , 以水溶液中無機(jī)碳 含量 和不溶性殘渣中碳含量之和除以 生物炭標(biāo)準(zhǔn)含碳量來表示炭基肥料中生物炭含量 。 5.10.1.2 試劑 5.10.1.2.1 本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合 GB/T 6682 三級水的規(guī)定 。 5.10.1.2.2 變色硅膠 : 工業(yè)用品 。 5.10.1.2.3 無水氯化鈣 : 化學(xué)純 , 粒狀 。 5.10.1.3 儀器 5.10.1.3.1 通常實(shí)驗(yàn)室儀器 5.10.1.3.2 玻璃式坩堝過濾器 : 4號 , 容積為 30ml。 5.10.1.3.3 減壓抽濾裝置 。 5.10.1.3.4 干燥箱 : 溫度可控制在 ( 110± 2) 。 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 4 5.10.1.3.5 元 素分析儀 5.10.1.3.6 干燥器 : 內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣 。 5.10.1.3.7 分析天平 : 感量 0.0001g。 5.10.1.3.8 標(biāo)準(zhǔn)篩 : 孔徑 0.50mm 。 5.10.1.4 分析 步驟 5.10.1.4.1 樣品的制備 待測樣品經(jīng)多次縮分后 , 取出約 100g, 將其迅速研磨至全部通過 0.50mm孔徑篩 , 混合均勻后 , 稱取 1g試樣 ( 精確至 0.0002g), 置于燒杯中 , 加入 250ml水 , 充分?jǐn)嚢?3min。 用預(yù)先在 ( 110± 2) 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器抽提 , 用盡量少的水將殘渣全 部移入過濾器中 。 將帶有殘渣的過濾器裝置置于 60 恒溫干燥箱中干燥至恒重 , 稱量 。 5.10.1.4.2 測定 取干燥后的 殘渣 0.03g ( 精確至 0.0002g ), 使用 元素分析儀測定碳含量 。 5.10.1.5 分析結(jié)果的計算 炭基肥中生物炭含量 C, 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù) ( %) 表示 , 按式 ( 1) 計算 : WAMC××××=%50)%33.1-1(1000 × 100% . . ( 1 ) 式中 : M 干燥 后 殘渣 試樣 的質(zhì)量 , g A 干燥 后 殘渣 試樣 的碳元素含量 , mg/g W 試樣的質(zhì)量 , g 5 0% 標(biāo)準(zhǔn)生物炭中的碳元素含量 1.33% 可溶性碳含量占生物炭中總碳元 素含量的比例 5.10.1.6 允許差 平行測定的絕對差值 不大于 0.4%; 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果 。 5.10.2 固定碳含量的測定 5.10.2.1 水分測定 5.10.2.1.1 原理 試樣與水充分混合后 , 過濾 、 烘干 , 稱取一定質(zhì)量的 殘渣 , 置于干燥箱中 , 干燥至質(zhì)量恒定 , 以殘渣的質(zhì)量損失計算水分的百分含量 。 5. 10 .2.1.2 試劑 a) 本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合 GB/T 6682 三級水的規(guī)定 。 b) 變色硅膠 : 工業(yè)用品 。 c) 無水氯化鈣 : 化學(xué)純 , 粒狀 。 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 5 5. 10 .2.1.3 儀器 a) 通常實(shí)驗(yàn)室儀器 。 b) 干燥箱 : 溫度可控制在 ( 150± 2) 。 c) 稱量瓶 : 30 × 40mm 。 d) 干燥器 : 內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣 。 e) 分析天平 : 感量 0.0001g。 f) 玻璃式坩堝過濾器 : 4號 , 容積為 30ml。 g) 減壓抽濾裝置 。 h) 標(biāo)準(zhǔn)篩 : 孔徑為 0.50mm 。 5. 10 .2.1.4 分析步驟 a) 樣品的制備 待測樣品經(jīng)多次縮分后 , 取出約 100g, 將其迅速研磨至全部通過 0.50mm孔徑篩 , 混合均勻后 , 稱取 40g試樣 ( 精確至 0.0002g), 置于燒杯中 , 加入 1L水 , 充分?jǐn)嚢?3min。 用預(yù)先在 ( 110± 2) 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器抽提 , 用盡量少的水將殘渣全部移入過濾器中 。 將帶有殘渣的過濾器裝置置于 60 恒溫干燥箱中干燥至恒重 。 b) 測定 稱取 過濾后干燥的殘渣 5g( 準(zhǔn)確至 0.5mg), 放入預(yù)先干燥和稱量過的稱量瓶中 , 試樣在稱量瓶的底面厚度均勻 。 將稱量瓶開蓋后置于 ( 150± 2) 干燥箱中干燥至恒重 ( 一般 3h), 取出稱量瓶后立即蓋上蓋子 , 放入干燥器中冷卻到室溫 , 稱量 。 5.10.2.1.5 分析結(jié)果 的計算 炭基肥中生物炭含水量 X1, 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù) ( %) 表示 , 按式 ( 2) 計算 : X1= 21mmmm ×100% . ( 2) 式中 : m 原始 殘渣 和 稱量瓶 的質(zhì)量 , g m 1 干燥 殘渣 和 稱量瓶 的質(zhì)量 , g m 2 稱量瓶的質(zhì)量 , g 5.10.2.1.6 允許差 平行測定的絕對差值不大于 0.4%; 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果 。 5.10.2.2 灰分測定 5.10.2.2.1 原理 DB21/ T 2 3 9 8 201 5 6 試樣與水充分混合后 , 過濾 、 烘干 , 稱取一定質(zhì)量的殘渣 , 于 ( 650± 20) 下灰化數(shù)小時 , 用所得灰的 質(zhì)量與試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示灰分含量 。 5.10.2.2.2 試劑 a) 本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合 GB/T 6682 三級水的規(guī)定 。 b) 變色硅膠 : 工業(yè)用品 。 c) 無水氯化鈣 : 化學(xué)純 , 粒狀 。 5.10.2.2.3 儀器 a) 通常實(shí)驗(yàn)室儀器 b) 高溫電爐 : 溫度可控制在 ( 650± 20) 。 c) 瓷坩堝 : 30ml。 d) 干燥器 : 內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣 。 e) 分析天平 : 感量 0.0001g。 f) 玻璃式坩堝過濾器 : 4號 , 容積為 30ml。 g) 減壓抽濾裝置 。 h) 標(biāo)準(zhǔn)篩 : 孔徑 0.071mm。 5.10.2.3.4 分析步驟 a) 樣品的制備 待測樣品經(jīng)多次縮分后 , 取出約 100g, 將其迅速研磨至全部通過 0.071mm孔徑篩 。 稱取 10g試樣 ( 精確至 0.5mg), 置于燒杯中 , 加入 250ml水 , 充分?jǐn)嚢?3min。 用預(yù)先在 ( 110± 2) 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器抽提 , 用盡量少的水將殘渣全部移入過濾器中 。 將帶有殘渣的過濾器裝置置于60 恒溫干燥箱中干燥至恒重 。 b) 測定 將 30ml瓷坩堝置于高溫電爐中 , 于 ( 650± 20) 下灼燒至恒重 ( 約 1h), 將坩堝置于干燥器 中 ,冷卻 30min, 稱量 。 稱取 干燥后殘渣 1g( 稱準(zhǔn)至 0.1mg), 置于 30ml已灼燒至恒重的瓷坩堝中 。 將坩堝送入溫度不超過 300 的高溫電爐中 , 打開坩堝蓋 , 逐漸升高溫度 , 在 650± 20 灰化至恒重 。 取出坩堝后立即蓋上蓋子 , 放入干燥器中冷卻到室溫 , 稱量 。 5. 10 .2.2.5 分析結(jié)果的計算 炭基肥中生物炭 灰分含量 X2, 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù) ( %) 表示 , 按式 ( 3) 計算 : X2= m 12 mm ×100% . ( 3) 式中 : m 殘渣 試樣 的 質(zhì)量 , g m 1 坩堝 的 質(zhì)量 , g DB21/ T 2 3 9 8 201 5 7 m 2 殘渣 灰分 和 坩堝 的 質(zhì)量 , g 5.10.2.2.6 允許差 平行測定的絕對差值不大于 0.4%; 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果 。 5.10.2.3 揮發(fā)分測定 5.10.2.3.1 原理 試樣與水充分混合后 , 過濾 、 烘干 , 稱取一定質(zhì)量的殘渣 , 于 900 下 , 隔絕空氣加熱 7min, 以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù) , 減去該試樣的水分含量 , 表示揮發(fā)分含量 。 5.10.2.3. 2 試劑 a) 本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合 GB/T 6682 三級水的規(guī)定 。 b) 變色硅膠 : 工業(yè)用品 。 c) 無水氯化鈣 : 化學(xué)純 , 粒狀 。 5.10.2. 3. 3 儀器 a) 通常實(shí)驗(yàn)室儀器 b) 高溫電爐 : 溫度可控制在 ( 900± 10) 。 c) 揮發(fā)分坩堝 : 30ml。 d) 干燥器 : 內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣 。 e) 分析天平 : 感量 0.0001g。 f) 秒表 。 g) 玻璃式坩堝過濾器 : 4號 , 容積為 30ml。 h) 減壓抽濾裝置 。 i) 標(biāo)準(zhǔn)篩 : 孔徑 0.20mm 。 5.10.2.3. 4 分析步驟 a) 樣品的制備 待測樣品經(jīng)多次縮分后 , 取出約 100g, 將其迅速研磨至全部通過 0.20mm孔徑篩 。 稱取 10g試樣 ( 精確至 0.5mg), 置于燒杯中 , 加入 250ml水 , 充分?jǐn)嚢?3min。 用預(yù)先在 ( 110± 2) 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器抽提 , 用盡量少的水將殘渣全部移入過濾器中 。 將帶有殘渣的過濾器裝置置于60 恒溫干燥箱中干燥至恒重 。 b) 測定 在預(yù)先于 900 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝 , 稱取攪拌均勻的 殘渣 試樣 1g ( 精確至 0.2mg ),然后輕輕震動坩堝 , 使樣品攤平 , 蓋上蓋子 , 放在坩堝架上 。 將馬弗爐預(yù)先加熱至 920 左右 。 打開爐門 , 迅速將放有坩堝的架子放入恒溫區(qū) , 立即關(guān)上爐門并計時 , 準(zhǔn)確加熱 7min 。 坩堝和架子放入后 , 要求 爐溫在 3min 內(nèi)恢復(fù)至 ( 900 ± 10 ) , 此后保持在 ( 900 ± 10 ) , 否則此次實(shí)驗(yàn)作廢 。 加熱時間包括DB21/ T 2 3 9 8 201 5 8 溫度恢復(fù)時間在內(nèi) 。 加熱 7min 后 , 從爐中取出坩堝 , 放在空氣中冷卻 5min 左右 , 移入干燥器中冷卻至室溫后稱量 。 5.10.2.3. 5 分析結(jié)果的計算 殘渣 試樣的 揮發(fā)分含量 X3, 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù) ( %) 表示 , 按式 ( 4) 計算 : X3= m )( 21 mmm ×100%- X1 . ( 4) 式中 : m 殘渣 試樣 的 質(zhì)量 , g m 1 加熱后殘渣 和坩堝 的 質(zhì)量 , g m 2 坩堝 的 質(zhì)量 , g X 1 殘渣 試樣 水分含量 , % 5.10.2.3.6 允許差 平行測定的絕對差值不大于 0.4%; 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果 。 5.10.2.4 固定碳 的計算 殘渣 試樣的固定碳含量 FC, 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù) ( %) 表示 , 按式 ( 5) 計算 : FC=100%-X1- X2- X3 ( 5 ) FC 殘渣 試樣 的固定碳含量 , % X 1 殘渣 試樣 的水分含量 , % X 2 殘渣 試樣 的灰分含量 , % X 3 殘渣 試樣 的揮發(fā)分含量 , % 5.10.3 縮二脲含量的測定 按 GB/T 22924 進(jìn)行測定 。 以液相色譜法為仲裁法 。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 檢驗(yàn)類別及檢驗(yàn)項(xiàng)目 產(chǎn)品檢驗(yàn)包括出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn) , 表 1 中全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目 , 除氯離子含量和鋅含量外其余為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目 ; 生物炭含量的出廠檢驗(yàn)依據(jù)以同一批產(chǎn)品配方投料 , 同一批購入的原材料 , 同一批量產(chǎn)品生產(chǎn)的首次投料所生產(chǎn)的產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果為依據(jù) , 以最后一次投料所生產(chǎn)的產(chǎn)品的檢驗(yàn)結(jié)果出據(jù)出廠檢驗(yàn)報告 。 型式試驗(yàn)項(xiàng)目在下列情況時應(yīng)進(jìn)行測定 ; 正式生產(chǎn)時 , 原料 、 工藝發(fā)生改變 ; 正式生產(chǎn)時 , 定期或積累到一定量后 , 應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗(yàn) ; 停產(chǎn)四個月以上 , 恢復(fù)生產(chǎn)時亦應(yīng)進(jìn)行 ; 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)的要求時 。 6.2 組批 </p>