37 4 640 645 中國生物防治學報 Chinese Journal of Biological Control 2021 年 8 月 收稿日期 2021 07 15 作者簡介 王以燕 研究員 E mail wyyicama 通信作者 博士 研究員 E mail yuanshankui DOI 10 16409 ki 2095 039x 2021 07 011 我國微生物農(nóng)藥常見劑型種類及管理 王以燕 1 袁善奎 1 農(nóng)向群 2 李 梅 2 1 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所 北京 100125 2 中國農(nóng)業(yè)科學院植物保護研究所 北京 100193 摘要 本文總結(jié)了微生物農(nóng)藥的母藥和常見劑型的定義 特性和登記現(xiàn)狀 匯總了常用劑型產(chǎn)品質(zhì)量控制 的各項目和指標 分析了目前微生物農(nóng)藥劑型管理中存在的問題 并提出了建議 以推進微生物農(nóng)藥劑型 科學管理和行業(yè)發(fā)展 關(guān) 鍵 詞 微生物農(nóng)藥 母藥 劑型 規(guī)格 管理 中圖分類號 S476 1 文獻標識碼 A 文章編號 1005 9261 2021 04 0640 06 Main Types and Management of Common Formulations of Microbial Pesticides in China WANG Yiyan 1 YUAN Shankui 1 NONG Xiangqun 2 LI Mei 2 1 Institute for the Control of Agrochemicals Ministry of Agriculture and Rural Affairs Beijing 100125 China 2 Institute of Plant Protection Chinese Academy of Agricultural Sciences Beijing 100193 China Abstract This paper summarized the definitions characteristics and registration status of the common formulations of microbial pesticides as well as the various items for quality control of each formulation product The current problems in the management of microbial pesticide formulations were analyzed and some suggestions for improvement The purpose is to enhance the scientific management of microbial pesticide formulations and promote the industry development Key words microbial pesticide technical concentrate TK formulation specification management 微生物農(nóng)藥一般是指以細菌 真菌 病毒等微生物活體為有效成分的農(nóng)藥 通常采用發(fā)酵或擴繁增殖 純化的方法獲得母藥 然后添加適當?shù)闹鷦┘庸こ晌⑸镛r(nóng)藥制劑 由于微生物農(nóng)藥的有效成分主要是微 生物活體 因此制劑加工所采用的助劑種類和劑型與化學農(nóng)藥相比都有特殊性 首先 微生物農(nóng)藥使用的助 劑應(yīng)不會影響其活性 否則會嚴重影響產(chǎn)品穩(wěn)定性 保質(zhì)期和田間防效 其次 微生物農(nóng)藥液體制劑中 微 生物只能是均勻懸浮 分散在體系中 而無法像化學農(nóng)藥一樣以分子形態(tài)溶解在助劑中 本文總結(jié)了微生物 農(nóng)藥母藥及常見劑型種類 特性 質(zhì)量控制指標及登記現(xiàn)狀 旨在推進微生物農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)的科學 規(guī)范化發(fā)展 1 微生物農(nóng)藥母藥 technical concentrate TK 母藥是指在農(nóng)藥生產(chǎn) 制造過程中得到其有效成分及有關(guān)雜質(zhì)組成的產(chǎn)品 可能含有少量必需的添加劑 如穩(wěn)定劑等 和適當?shù)南♂寗?1 母藥和原藥都是農(nóng)藥制劑加工的原材料 不是農(nóng)藥的最終產(chǎn)品 由于技 術(shù)和生產(chǎn)成本等原因 在含量和理化性質(zhì)上存在差異 通常母藥的含量會低于原藥含量 900g a i kg 2 而原藥則可以達到更高純度 由于微生物在生產(chǎn)時通常伴隨發(fā)酵或擴增過程會產(chǎn)生難以完全分離的培養(yǎng)基組分或宿主殘余物及少 量化學雜質(zhì)甚至雜菌 其產(chǎn)品有效成分 活菌 含量一般都比原藥定義的含量低 故經(jīng)發(fā)酵或擴繁增殖生 產(chǎn)的微生物農(nóng)藥是母藥 而不是原藥 在現(xiàn)行 農(nóng)藥登記資料要求 以下簡稱 要求 中也已明確微 第 4 期 王以燕等 我國微生物農(nóng)藥常見劑型種類及管理 641 生物農(nóng)藥為母藥 與國際上通行做法和要求一致 微 生物農(nóng)藥制劑加工過程中一般要先獲得含量相對較 高的母藥 然后添加適宜助劑 有利于產(chǎn)品的質(zhì)量控制 在 要求 中已單獨列出了微生物農(nóng)藥母藥的 登記資料要求 在近年微生物農(nóng)藥登記中 大多數(shù)農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)會同時申請母藥和制劑登記 但有部分 產(chǎn)品經(jīng)發(fā)酵或擴繁增殖后不純化而直接加工而成 雖工藝簡單 但含量偏低 且不易準確控制 即為 未經(jīng)母藥生產(chǎn)的制劑產(chǎn)品 這種情況下直接登記的制劑產(chǎn)品需按照母藥登記要求提供相關(guān)資料 包括菌 種鑒別 株系編碼 菌種描述 完整生產(chǎn)工藝 組分分析試驗報告以及穩(wěn)定性試驗資料 質(zhì)量控制項目 及其指標等 按常規(guī)發(fā)酵或擴繁增殖工藝可直接生產(chǎn)低含量產(chǎn)品 其劑型一般有粉劑 顆粒劑 懸浮劑 可濕性粉 劑等 而可分散油懸浮劑 油懸浮劑 水分散粒劑等劑型多需要在分離純化母藥的基礎(chǔ)上加工而成 即由 母藥加工而成的產(chǎn)品易于提高產(chǎn)品含量 減少運輸成本 尤其適用于國際貿(mào)易 以上與 FAO WHO 新修訂 FAO WHO 農(nóng)藥標準制定和使用手冊 2018 第九章 微生物農(nóng)藥標準規(guī)范 簡稱 FAO WHO 微生 物農(nóng)藥標準 3 的要求相同 在此標準中制定了微生物農(nóng)藥母藥產(chǎn)品質(zhì)量標準規(guī)范 也提出如果從接種 發(fā)酵到加工生產(chǎn)過程是完全封閉的 即沒有母藥生產(chǎn)過程 僅有微生物農(nóng)藥制劑也是可以接受的 但不同 國家的登記管理政策存在差異 如在美國登記新微生物農(nóng)藥一般都需要同時提供母藥和制劑資料 而且產(chǎn)品 標簽上會標注有效成分與其他組分的百分含量及生物效價數(shù)據(jù) 如孢子 g 或 mL CFU g 或 mL ITU g 或 mL OB g 或 mL 等 從提高產(chǎn)品質(zhì)量和防效的角度來說 應(yīng)提倡和鼓勵母藥與制劑同時登記 促進微 生物農(nóng)藥生產(chǎn)工藝的提升和規(guī)?；a(chǎn) 截止到 2020 年 12 月 31 日 我國已登記母藥產(chǎn)品 62 個 占已登記微生物農(nóng)藥產(chǎn)品總數(shù)的 11 3 在 37 個微生物品種 含亞種 中的 27 個有母藥 占 73 其余 10 個只有制劑登記 表 1 微生物農(nóng)藥 登記必須明確物種名稱 標注株系或菌株代碼 如果種下有亞種或變種分類 也應(yīng)進行鑒別 通常 細 菌 真菌名稱可采用 屬名 種名 株系編碼 病毒名稱采用 宿主名 特性詞 病毒 株系編碼 的形式 表示 蘇云金芽胞桿菌以色列亞種是我國第一個以分類地位命名登記的衛(wèi)生用微生物農(nóng)藥產(chǎn)品 表 1 微生物農(nóng)藥母藥產(chǎn)品登記情況 Table 1 Registration status of technical concentrates TKs of microbial products 類別及物種 個 微生物農(nóng)藥名稱及母藥產(chǎn)品登記數(shù)量 個 母藥產(chǎn)品總數(shù) 個 細菌 16 殺蟲劑 蘇云金芽胞桿菌 7 蘇云金芽胞桿菌以色列亞種 4 球形芽胞桿菌 1 短穩(wěn)桿菌 1 殺菌劑 枯草芽胞桿菌 9 多粘類芽胞桿菌 2 解淀粉芽胞桿菌 2 蠟質(zhì)芽胞桿菌 2 甲基營養(yǎng)型芽胞桿菌 2 堅強芽胞桿菌 1 海洋芽胞桿菌 1 側(cè)孢短芽胞桿菌 1 地衣 芽胞桿菌 0 熒光假單胞桿菌 1 沼澤紅假單胞菌 0 嗜硫小紅卵菌 0 34 真菌 9 殺蟲劑 球孢白僵菌 6 金龜子綠僵菌 4 塊耳霉 1 0 蝗蟲微孢子 2 0 殺菌劑 淡紫擬青霉 現(xiàn)名淡紫紫孢霉 3 木霉 未標種名 2 厚孢輪枝菌 現(xiàn)名厚垣普 可尼亞菌 1 寡雄腐霉 3 0 小盾殼霉 1 0 16 病毒 12 殺蟲劑 棉鈴蟲核型多角體病毒 3 甜菜夜蛾核型多角體病毒 2 茶尺蠖核型多角體病毒 1 苜蓿銀紋夜蛾核型多角體病毒 1 甘藍夜蛾核型多角體病毒 1 斜紋夜蛾核型多角體病毒 1 松毛蟲質(zhì)型多角體病毒 1 菜青蟲顆粒體病毒 1 小菜蛾顆粒體病毒 0 稻縱卷葉螟顆粒體 病毒 0 粘蟲顆粒體病毒 0 黑胸大蠊?jié)夂瞬《?4 1 12 合計 37 62 注 1 根據(jù)拉丁學名 已登記 耳霉菌 盾殼霉 的中文名稱應(yīng)為 塊耳霉 小盾殼霉 2 根據(jù)近期生物分類學 蝗蟲微孢子蟲 已 由原生動物歸到真菌微孢子屬 3 寡雄腐霉菌 不需加綴 菌 4 根據(jù) 蟑螂病毒 的拉丁學名 中文名為 黑胸大蠊?jié)夂瞬《?但 其拉丁名 Periplaneta fuliginosa densovirus PfDV 已由 ICTV 國際病毒分類委員會 于 2013 年更名為 Blattodean ambidensovirus 1 中 文暫譯名為 蜚蠊雙義濃核病毒 2 微生物農(nóng)藥制劑 2 1 可濕性粉劑 wettable powder WP 可濕性粉劑是指有效成分在水中分散成懸浮液的粉狀制劑 在已登記微生物農(nóng)藥中有 200 多個可濕性 粉劑產(chǎn)品 約占產(chǎn)品總數(shù) 50 是我國微生物農(nóng)藥中登記數(shù)量最多的劑型 其中細菌可濕性粉劑占該類產(chǎn) 642 中 國 生 物 防 治 學 報 第 37 卷 品數(shù)量的 57 9 主要有蘇云金芽胞桿菌 含亞種 枯草芽胞桿菌 蠟質(zhì)芽胞桿菌 熒光假單胞桿菌等 真菌可濕性粉劑 20 多個 占該類產(chǎn)品的 29 5 主要有木霉 未標種名 和球孢白僵菌等 17 個病毒可 濕性粉劑占該類產(chǎn)品數(shù)量的 23 3 主要有棉鈴蟲核型多角體病毒等 2 2 懸浮劑 suspension concentrate SC 懸浮劑是指有效成分以固體微粒分散在水中成穩(wěn)定的懸浮液體制劑 一般用水稀釋使用 在已登記微 生物農(nóng)藥中有 150 多個懸浮劑產(chǎn)品 占產(chǎn)品總數(shù)的 28 6 位居第二 100 多個細菌懸浮劑占該類農(nóng)藥產(chǎn) 品數(shù)量的 28 0 主要有蘇云金芽胞桿菌 包括亞種等 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 71 2 枯草芽胞桿菌 蠟質(zhì)芽胞桿菌等 8 個真菌懸浮劑占該類農(nóng)藥產(chǎn)品數(shù)量的 10 2 主要有球孢白僵菌 蝗蟲微孢子等 病 毒微生物農(nóng)藥主要以懸浮劑為主 占病毒農(nóng)藥產(chǎn)品數(shù)量的 52 0 主要有棉鈴蟲核型多角體病毒 占病毒 劑型產(chǎn)品數(shù)量的 31 6 以及苜蓿銀紋夜蛾核型多角體病毒和斜紋夜蛾核型多角體病毒等 2 3 水分散粒劑 water dispersible granule WG 水分散粒劑是在水中崩解 有效成分分散成懸浮液的粒狀制劑 在已登記微生物農(nóng)藥中有 16 個水分 散粒劑產(chǎn)品 約占產(chǎn)品總數(shù)的 2 9 主要有木霉 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 37 5 球孢白僵菌 占此劑型 產(chǎn)品數(shù)量的 18 7 蘇云金芽胞桿菌 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 12 5 還有棉鈴蟲核型多角體病毒等 該劑型適合微生物農(nóng)藥制劑產(chǎn)品加工 有利于產(chǎn)品貯藏運輸?shù)姆€(wěn)定 是具有較好發(fā)展前景的微生物農(nóng)藥劑 型之一 但生產(chǎn)成本相對偏高 尚屬于起步階段 建議加強開發(fā)和研制此類劑型產(chǎn)品 2 4 顆粒劑 granule GR 顆粒劑是具有一定粒徑范圍可自由流動含有效成分的粒狀制劑 在已登記微生物農(nóng)藥產(chǎn)品中有 15 個 顆粒劑產(chǎn)品 占產(chǎn)品總數(shù)的 2 7 主要有蘇云金芽胞桿菌 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 26 7 厚垣普可尼亞 菌 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 20 和球孢白僵菌和淡紫紫孢霉 分別各占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 13 還有金 龜子綠僵菌及甘藍夜蛾核型多角體病毒等 微生物農(nóng)藥的顆粒劑產(chǎn)品主要用于撒施 溝施或穴施 曾作為 顆粒劑派生劑型的大粒劑 細粒劑 微粒劑和微囊粒劑在微生物農(nóng)藥產(chǎn)品中仍在登記狀態(tài) 目前 其派生 劑型在 FAO WHO 標準中已列入不再支持的劑型中 在 農(nóng)藥劑型名稱 國家標準中也已合并統(tǒng)一為顆粒 劑 其中大粒劑產(chǎn)品蘇云金芽胞桿菌以色列亞種是采用投放施藥方式防蚊幼蟲 微粒劑產(chǎn)品厚垣普可尼亞 菌是采用適量農(nóng)家肥或土混勻做穴施或溝施防治根結(jié)線蟲 這兩種劑型與顆粒劑產(chǎn)品使用方法相同 可適 時作劑型變更登記即可 2 5 油懸浮劑 oil miscible flowable concentrate OF 和可分散油懸浮劑 oil based suspension concentrate oil dispersion OD 油懸浮劑是有效成分以固體微粒分散在液體中成穩(wěn)定的懸浮液體制劑 一般用有機溶劑稀釋使用 在 已登記微生物農(nóng)藥中有 4 個油懸浮劑產(chǎn)品 占產(chǎn)品總數(shù)的 0 74 主要有金龜子綠僵菌 占此劑型產(chǎn)品數(shù) 量的 75 及蘇云金芽胞桿菌 防治松毛蟲 2 個菌種 其中金龜子綠僵菌油懸浮劑是我國在微生物農(nóng)藥 領(lǐng)域最早登記的新劑型 適用大型機械或飛機做超低量噴霧防控草原蝗蟲 我國和 FAO 都推薦使用此類 微生物農(nóng)藥產(chǎn)品用于防治蝗蟲 可分散油懸浮劑是有效成分以固體微粒分散在非水介質(zhì)中成穩(wěn)定的懸浮液體制劑 一般用水稀釋使 用 在已登記的微生物農(nóng)藥中有 8 個可分散油懸浮劑產(chǎn)品 占產(chǎn)品總數(shù)的 1 5 主要有球孢白僵菌 防治 蝗蟲 甲蟲等 占此劑型產(chǎn)品數(shù)量的 50 及金龜子綠僵菌 防治蝗蟲 草地貪夜蛾等 枯草芽胞桿菌 蘇云金芽胞桿菌 防治松毛蟲等 上述兩種劑型均為油介質(zhì)的懸浮液體制劑 可避免配方中出現(xiàn)游離水 是較長時間保持微生物活性的 最佳選擇劑型之一 不同之處是 OD 可用水稀釋使用 而 OF 需用有機溶劑稀釋使用 即 OD 相 對 OF 的使用更加經(jīng)濟 便捷 孢子在油介質(zhì)中的存活率相對較高 根據(jù)劑型性質(zhì) 用途和靶標等需求 是微生物農(nóng)藥的適用劑型 目前該類劑型登記產(chǎn)品數(shù)量不多 但將是具有較好發(fā)展空間的劑型之一 2 6 種子處理懸浮劑 suspension concentrate for seed treatment flowable concentrate for seed treatment FS 種子處理懸浮劑是直接或稀釋用于種子處理含有效成分 穩(wěn)定的懸浮液體制劑 在已登記微生物農(nóng)藥 第 4 期 王以燕等 我國微生物農(nóng)藥常見劑型種類及管理 643 中已有 2 個懸浮種衣劑產(chǎn)品 涉及枯草芽胞桿菌和蘇云金芽胞桿菌 主要用來防治土傳病害 線蟲和地下 害蟲等 該劑型可能受使用方法和用途限制 登記數(shù)量較少 根據(jù) FAO WHO 標準 種子處理懸浮劑未限 定是否含有成膜劑和采用包衣或拌種使用方法 即此劑型涵蓋了懸浮種衣劑 特指含成膜劑和包衣方式 簡稱 FSC 的定義 兩劑型技術(shù)指標的差異是 FS 有附著性 傾倒性 濕篩試驗 持久起泡性和粒徑分布 FSC 有成膜時間 包衣脫落率和均勻度 在 2017 年的 農(nóng)藥劑型名稱 國家標準中已將懸浮種衣劑與種 子處理懸浮劑合并統(tǒng)一為 種子處理懸浮劑 與國際接軌 現(xiàn)在不再新批 懸浮種衣劑 對已存在此 劑型的產(chǎn)品可適時進行變更 2 7 餌劑 bait ready for use RB 餌劑是為引誘靶標有害生物取食直接使用 含有效成分的制劑 在已登記微生物農(nóng)藥中僅有 3 個餌劑 產(chǎn)品 涉及金龜子綠僵菌和黑胸大蠊?jié)夂瞬《?主要用于防治衛(wèi)生害蟲 雖然該劑型在微生物農(nóng)藥中登記 數(shù)量不多 但在衛(wèi)生用農(nóng)藥領(lǐng)域防效顯著 具有較好應(yīng)用前景 市場需求會逐步增加 2 8 粉劑 dustable powder DP 粉劑是適用噴粉或撒布含有效成分的自由流動粉狀制劑 在已登記微生物農(nóng)藥中有 6 個粉劑產(chǎn)品 涉 及淡紫紫孢霉粉劑 蘇云金芽胞桿菌及熒光假單胞桿菌 粉劑屬于可直接使用劑型 即不需要稀釋 且溶 解性有限 在生產(chǎn)和使用中產(chǎn)生的粉塵會對人體健康和環(huán)境造成一定影響 并存在爆炸危險 屬于落后劑 型 但可保留特殊用途的需求 如采用蘇云金芽胞桿菌粉劑噴粉防治森林的松毛蟲 還有采用拌土穴施淡 紫紫孢霉粉劑或顆粒劑防治番茄根結(jié)線蟲等 2 9 其他劑型 2 9 1 水分散片劑 water dispersible tablet WT 水分散片劑是在水中崩解 有效成分分散成懸浮液的 片狀制劑 我國還沒有微生物水分散片劑產(chǎn)品的登記 也未制定此劑型的產(chǎn)品標準 但隨著生物農(nóng)藥劑型 加工技術(shù)的發(fā)展 該劑型將有望在我國開發(fā)和應(yīng)用 該劑型技術(shù)需要解決在加壓成片工藝上的溫度 壓力 等對微生物農(nóng)藥有效成分活力的影響等問題 在 FAO WHO 的 微生物農(nóng)藥標準 中已制定了微生物農(nóng)藥 水分散片劑的產(chǎn)品質(zhì)量標準 2 9 2 懸乳劑 suspo emulsion SE 懸乳劑是有效成分以固體微粒和不溶水的微小液滴形態(tài)穩(wěn)定分散在 連續(xù)的水相中成非均相液體制劑 我國登記了 1 個枯草芽胞桿菌水乳劑 作為有效成分的活體微生物 不 可能與水互溶 即不可能是嚴格意義的 水乳劑 從邏輯和實際上推測可能是 懸乳劑 該公司的枯 草芽胞桿菌產(chǎn)品在韓國登記的劑型為 Emulsifiable suspension for microvial pesticide 實際即為懸乳劑 美國也有此劑型的微生物產(chǎn)品登記 所以微生物農(nóng)藥的 水乳劑 劑型值得進一步探討和確認 目前 國 內(nèi)外尚未見微生物懸乳劑 或水乳劑 的質(zhì)量標準 2 9 3 條劑 plant rodle PR 條劑是含有效成分的條狀或棒狀制劑 一般長度大于直徑 寬度 條劑是 由掛條 棒劑 筆劑進化而來 可拓寬使用范圍 適用懸掛 纏繞等方式 我國曾經(jīng)有 2 億孢子 cm 2 球孢 白僵菌產(chǎn)品登記 防治馬尾松和楊樹的松褐天牛和光肩星天牛 劑量在 2 3 條 15 株 使用方法為纏繞或 懸掛 3 微生物農(nóng)藥劑型規(guī)格 微生物農(nóng)藥各劑型產(chǎn)品質(zhì)量控制項目和指標的設(shè)定主要是為確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性 貨架期及防效 由 于活體微生物與化學農(nóng)藥在組成 形態(tài)和性質(zhì)等方面存在差異 其產(chǎn)品質(zhì)量控制項目也會有所不同 建議 根據(jù)其特性 在保證防效和基本理化性質(zhì)不變的前提下質(zhì)量控制項目和指標的設(shè)定可適當寬松 另外 微 生物的細菌 真菌和病毒的物種之間和株系之間都存在差異 其產(chǎn)品質(zhì)量控制項目和指標要求也會因物而 異 同時 各企業(yè)在生產(chǎn)工藝和配方上的不同而造成產(chǎn)品質(zhì)量的差異也要考慮 微生物農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量控制項目包括各劑型的共有項目和特有的理化性質(zhì)項目 外觀是產(chǎn)品標準不可缺 的內(nèi)容 不是控制項目 但對理化性質(zhì)項目的設(shè)定具有重要參考價值 共有質(zhì)量控制項目包括 有效成分 的鑒別和其含量 單位質(zhì)量或體積產(chǎn)品中的孢子數(shù) CFU ITU IU 或 OB PIB 等 相關(guān)雜質(zhì)包括微 生物污染物 雜菌 含量 次生化合物含量 化學雜質(zhì)含量 水分 干燥 644 中 國 生 物 防 治 學 報 第 37 卷 減量 由于微生物對此項參數(shù)較為敏感且數(shù)據(jù)差異較大 故本文將此項暫列入特有項目 以及貯存穩(wěn)定 性 其中低溫穩(wěn)定性僅適用液體制劑 有建議將對低溫儲存影響有效成分穩(wěn)定性的固體劑型要制定冷儲指 標 4 微生物有效成分含量 FAO WHO 推薦用 g kg g L 以母藥質(zhì)量計算 雖然不同母藥含量存在差 異 但可相對反映出制劑中有效體含量 及適合單位 另外 由于微生物的活性在貯存過程中多會下降 通常微生物農(nóng)藥含量只規(guī)定下限值 在微生物農(nóng)藥領(lǐng)域多把貯存穩(wěn)定性與熱貯穩(wěn)定性作并列選擇項 要 求 規(guī)定貯存穩(wěn)定性在 20 25 為 1 年或 0 5 為 2 年 含量不得低于標明值的 70 且符合 產(chǎn)品質(zhì)量控制要求 而部分母藥和制劑產(chǎn)品的國家或行業(yè)標準中已設(shè)此項指標 即執(zhí)行產(chǎn)品標準要求也是 合理的 而 FAO WHO 的 微生物農(nóng)藥標準 不要求熱貯后檢測有效成分含量 僅測試相關(guān)理化性質(zhì)項目 對可分離純化的母藥需提供相關(guān)理化 貯存穩(wěn)定性 貨架期的確定及支持數(shù)據(jù) 微生物農(nóng)藥常用劑型的特有質(zhì)量控制項目主要是產(chǎn)品理化性質(zhì)類的項目 此文包括水分 干燥減量 參考 FAO WHO 及國內(nèi)的微生物農(nóng)藥產(chǎn)品標準 在表 2 匯總列出常用微生物農(nóng)藥劑型產(chǎn)品質(zhì)量控制中特有 項目和指標 部分參考閾值 其中 濕篩試驗一般要求 98 過 75 m 篩 而 FAO WHO 標準可寬 松到 98 FAO WHO 對分散性 懸浮率 自動分散性指標寬松到 60 閾值也可接受 均可用重量法 測定 自發(fā)分散性 流動性 片劑的崩解性 我國是崩解時間 粒徑分布是 FAO WHO 標準的要求 在我國的 要求 中暫未制定此類項目 在我國的 要求 和 FAO WHO 農(nóng)藥標準制定與使用手冊 的 OD 中均沒有懸浮率項目 其水分僅有我國的 要求 中有 但在我國部分 OD OF 的標準中設(shè)有懸浮率及 水分項目 FS 的懸浮率不適用不稀釋的 FS 且稀釋率要符合 MT 184 1 的上限 10 即可采用重量法 測定 表 2 微生物農(nóng)藥常用劑型產(chǎn)品質(zhì)量控制的特有項目 Table 2 Special items for the quality control of common formulations of microbial pesticides 劑型 項目和指標要求 TK 水分 干燥減量 如需要 一般 5 8 及個別 15 pH 范圍 WP 水分 干燥減量 一般 3 0 10 及個別 15 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計 或 pH 范圍 濕潤時間 120s 濕 篩試驗 98 懸浮率 70 持久起泡性 1 min 后 60 mL WG 水分 干燥減量 一般 3 0 6 個別為 10 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計 或 pH 范圍 粉塵 無 耐磨性 3 0 濕潤時間 濕篩試驗 流動性 懸浮率 75 分散性 60 持久起泡性 GR 水分 干燥減量 3 0 15 及個別 20 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計 或 pH 范圍 粉塵 堆密度 耐磨性 粒度 范圍 最大 最小粒徑 4 1 且 85 RB 水分 干燥減量 如需要 WT 水分 干燥減量 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計 或 pH 范圍 片的完整性 崩解時間 片的崩解性 磨損率 3 0 濕篩試驗 懸浮率 75 持久起泡性 DP 水分 干燥減量 3 0 6 及個別 15 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計 或 pH 范圍 干篩試驗 95 過 75 m 篩 SC 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計 或 pH 范圍 粒徑分布 傾倒性 傾倒后殘余物 5 0 洗滌后殘余物 0 5 濕篩試驗 懸浮率 80 自發(fā)分散性 持久起泡性 FS 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計 或 pH 范圍 粒徑分布 附著性 傾倒性 濕篩試驗 懸浮率 80 持久起泡性 OD OF 水分 干燥減量 如需要 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計 或 pH 范圍 粒徑分布 傾倒性 濕篩試驗 分散穩(wěn)定性 最初 分散性 30 min 后分散性 24 h 后重新分散性后分別測定沉淀 乳膏或浮油 mL 持久起泡性 SE 酸 堿度 以 H 2 SO 4 或 NaOH 計 或 pH 范圍 傾倒性 濕篩試驗 分散穩(wěn)定性 持久起泡性 4 存在的問題及建議 近年來 我國在微生物農(nóng)藥的研發(fā)和使用技術(shù)方面已取得了可喜的成果和經(jīng)驗 但由于過去對微生物 農(nóng)藥認識不足以及技術(shù)和效益的短板 在微生物農(nóng)藥的劑型管理方面還存在一些問題 需要不斷改進和完 善 也 利于公平公正 確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠 提高我國微生物農(nóng)藥的科技水平 并逐步向國際市場邁進 一是已登記的部分微生物農(nóng)藥劑型名稱不合理 有效成分的活體微生物是不可能與水互溶的 在用水 稀釋使用時是處于懸浮或沉浸狀態(tài) 即活體有效成分與水的 不互溶性 也是判斷能否適用微生物農(nóng)藥劑 型的依據(jù)之一 因此對微生物農(nóng)藥的 水劑 可溶粉劑 等劑型應(yīng)重新進行鑒定 且環(huán)保型劑型是農(nóng) 第 4 期 王以燕等 我國微生物農(nóng)藥常見劑型種類及管理 645 藥領(lǐng)域的發(fā)展方向 落后劑型將逐步淘汰 二是部分微生物農(nóng)藥的施藥方法與劑型類別和使用范疇不相匹配 如已登記的部分微生物顆粒劑及粉 劑劑型均屬于直接使用劑型 即不需要稀釋 溶解性也有限 施藥方法多采用撒施 溝施 穴施等 而 這類劑型產(chǎn)品中有的施藥方法則采用噴霧 噴淋等 故建議對此類劑型重新進行劑型界定 劑型選擇要考 慮微生物農(nóng)藥特性 使用方法和靶標特性 也要符合劑型定義的內(nèi)涵和初衷 三是建議微生物農(nóng)藥產(chǎn)品的穩(wěn)定性要求考慮不同有效體的差異 根據(jù)微生物農(nóng)藥的特性 通過在常溫 和低溫下穩(wěn)定性實測數(shù)據(jù)進行規(guī)定和評價 而不能一律要求 2 年或者 1 年 當前 微生物農(nóng)藥配方和助劑 研制面臨嚴峻挑戰(zhàn) 成功的微生物產(chǎn)品具有穩(wěn)定貨架期 包括稀釋后的穩(wěn)定性 和盡可能的發(fā)揮最佳的生 物防效 提高靶標上的定位和滯留時間等 及強力抵御外界環(huán)境因素的影響等能力 另外 在不影響產(chǎn)品質(zhì)量和防效的情況下 參照 FAO WHO 對微生物產(chǎn)品項目指標寬松限量的原則 考慮適當放寬部分指標閾值 促進微生物農(nóng)藥劑型科學管理 以利推進微生物農(nóng)藥行業(yè)的發(fā)展 參 考 文 獻 1 GB T 19378 2017 農(nóng)藥劑型名稱及代碼 S 2 FAO WHO Specifications for pesticides a training manual Participant s guide EB OL 2013 5 https www who int whopes resources 9789241505796 en 3 FAO WHO Amendment to the third revision of the first edition of the Manual Section 9 Pdf 2018 SPECIFICATION GUIDELINES FOR MICROBIAL PESTICIDES EB OL http www fao org agriculture crops thematic sitemap theme pests jmps manual en 4 宋俊華 微生物農(nóng)藥 FAO WHO 產(chǎn)品標準申請資料要求與化學農(nóng)藥的差異 EB OL 2021 06 07 kHebz8tQ0hsH5WF1jqVbsg 責任編輯 張瑩